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色谱法也叫层析法,它是一种高效能的物理分离技术,将它用于分析化学并配合适当的检测手段,就成为色谱分析法。 色谱法的最早应用是用于分离植物色素, 其方法是这样的: 在一玻璃管中放入碳酸钙,将含有植物色素(植物叶的提取液)的石油醚倒入管中。此时,玻璃管的上端立即出现几种颜色的混合谱带。然后用纯石油醚冲洗,随着石油醚的加入,谱带不断地向下移动,并逐渐分开成几个不同颜色的谱带,继续冲洗就可分别接得各种颜色的色素,并可分别进行鉴定。色谱法也由此而得名。 现在的色谱法早已不局限于色素的分离,其方法也早已得到了极大的发展,但其分离的原理仍然是一样的。我们仍然叫它色谱分析。

一、色谱分离基本原理: 由以上方法可知,在色谱法中存在两相,一相是固定不动的,我们把它叫做固定相;另一相则不断流过固定相,我们把它叫做流动相。 色谱法的分离原理就是利用待分离的各种物质在两相中的分配系数、吸附能力等亲和能力的不同来进行分离的。 使用外力使含有样品的流动相(气体、液体)通过一固定于柱中或平板上、与流动相互不相溶的固定相表面。当流动相中携带的混合物流经固定相时,混合物中的各组分与固定相发生相互作用。 由于混合物中各组分在性质和结构上的差异,与固定相之间产生的作用力的大小、强弱不同,随着流动相的移动,混合物在两相间经过反复多次的分配平衡,使得各组分被固定相保留的时间不同,从而按一定次序由固定相中先后流出。与适当的柱后检测方法结合,实现混合物中各组分的分离与检测。

色谱分类方法: 色谱分析法有很多种类,从不同的角度出发可以有不同的分类方法。 从两相的状态分类: 色谱法中,流动相可以是气体,也可以是液体,由此可分为气相色谱法和液相色谱法。固定相既可以是固体,也可以是涂在固体上的液体,由此又可将气相色谱法和液相色谱法分为气-液色谱、气-固色谱、液-固色谱、液-液色谱。 气相色谱仪通常由以下五个部分组成:

1)气源和载气的控制和测量

(1)气源 气源多采用高压瓶(氢、氮、氩等)做高纯气的储存器,并装有减压阀,使高压气体减压 成低压气体(0.1-O.5MPa)以供使用。钢瓶供给的气体称为流动相,又称载气。载气的作用 主要是把样品输送到色谱柱和检测器中。

(2)流量调节阀 可以调节载气的流速,常用的有稳压阀和针形阀。

(3)流速计用以测量载气流速。常用的有转子流量计和皂膜流速计等。

2)色谱柱和恒温器

(1)色谱柱 色谱柱的作用是把混合物分离成单一组分。一般常用不锈钢管或铜管内填充固定相构 成,管子成U型或螺丝形。一般柱管内径为2—8mm,还有内径更小的称为毛细管色谱柱, 柱管长度一般为1-4m或更长。

(2)恒温器 为了保持色谱柱或检测器内的温度恒定,色谱柱和检测器多置于恒温器内。一般常采用空气恒温方式。

3)进样器 把样品通进色谱柱的元件称进样器,其中包括汽化室和进样工具,汽化室的作用是将液 体或固体样品瞬间汽化为蒸汽。进样工具常有定量阀和注射器。

4)检测器 检测器又称鉴定器是用来检测柱后流出的组分,并以电压或电流信号显示出来,常用的 检测器有热导池式;氢火焰离子化式;电子捕获式和火焰光度式检测器数种。

5)自动记录仪 记录仪的作用是将检测器输出的信号记录下来,作为定性,定量分析的依据。 本文由滕州赛谱分析仪器有限公司整理发布。